大化A实验笔记
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1 Course Overview¶
- 大学化学实验A——专业基础课
- 安全考试——线上 第二周 30t
- 化学实验中心网站 搜索 化学实验教学中心安全知识练习题Ⅰ&Ⅱ
- 理论考试——线下 第八周 50t
2 循环伏安法 250217¶
2.1 电化学体系¶
- 电子导体相
- 离子导体相
- 界面
- 研究对象：电极界面上发生电子转移的化学反应
氧化还原反应，并且分开反应
电子式反应物之一
激励信号、响应信号
三角波 形状同等腰三角形
电位的高点与低点、扫描的初始电位（一般取高低之一）、扫描速率、扫描周期数
2.2 相应曲线¶
界面反应存在物质的扩散问题
扩散速率正比于浓度梯度
扩散不可逆
- n——每mol物质转移的电子的mol
- A——电极的界面面积 area
- C——反应物的浓度
- D——反应物的扩散系数
- v——扫描速率
复杂性：电极界面吸附产物or中间物质——催化活性降低、电极真实表面积降低——电流会越来越高
每一次扫描之前对电极进行打磨，但无法保证状态一致→误差
三电极系统
电位测量——工作电极与参比电极
-
工作电极：玻碳电极
- 黑色的侧面是绝缘塑料，芯是玻碳材料
- 用去离子水润湿绒布——润滑、吸收热量
- 用去离子水冲洗电极
- 用两个手指拿住玻碳电极最下端，保证其平面面与面贴合，手腕+手臂自然的重力，两分钟即可
-
对电极：铂丝
- 去离子水冲洗即可
-
参比电极：Ag/AgCl电极
- 玻璃管中间银丝，银丝表面覆盖着银的微粒与AgCl混合物，溶液为饱和氯化钾水溶液
- 蓝色塑料帽拔去后有微孔玻璃塞，让离子导通——构成测量回路，同时防止溶液宏观流动——使得氯离子溶度基本不变
- 冲洗后将蓝色塑料帽塞回去——防止氯化钾晶体析出
2.3 仪器介绍¶
- 电化学分析仪
- 黑色——大电流补偿，一般不用
- 绿色——工作电极
- 红色——对电极
- 白色——参比电极
2.4 软件操作¶
- High E: 1
- Low E: -0.5
- Ini E: -0.5
- Final E: -0.5
- Initial Scan Polanty: Positive
- Scan Rate: 从扫描速率大到小
- Sweep Segments: 2
- Sample Interval: 0.001
- Quiet Time: 2
- Sensitivity: 1.e-004
3 GC法测定丁醇异构体的色谱条件优化及含量测定 250226¶
3.1 仪器分析¶
3.1.1 载气¶
- 气相色谱使用的载气必须是化学惰性的
- 载气要求非常纯净，必要时还需要现场净化除水、去杂
- 常用的有：氮气、氦气、氢气
- 载气的选择主要考虑与检测器的类型匹配
3.1.2 进样口¶
- 足够高的温度使所有组分汽化
- 瞬间
- 微量
- 填充色谱柱 0.1~20ul 毛细管色谱柱 10E-3~10E-2ul
3.1.3 色谱柱¶
3.1.4 柱温控制¶
3.1.5 氢火焰离子化检测器(FID)¶
3.1.6 气相色谱分离原理¶
3.1.7 分离度¶
3.1.8 校正因子¶
3.1.9 仪器与试剂¶
3.1.10 实验步骤¶
3.2 实验部分¶
3.2.1 仪器硬件部分¶
- 进样口：载气入口，密封垫圈吹扫出口、分流管出口
- 检测器：尾吹气、氢气、空气、点火线
- 色谱柱
3.2.2 开机过程介绍¶
3.2.3 软件介绍 Labsolutions¶
- SPL1: 进气口参数
- 色谱柱：
-
SFID1: 检测器
-
单词分析→输入样品名→样品ID
3.2.4 操作步骤¶
- 对注射器用溶剂进行清洗
- 用样品对注射器进行清洗
- 对注射器进行润洗，赶出空气
- 抽取1ul的样品进行注射
- Start
- 溶剂峰、丁醇的异构体四个
- Stop
- 改变色谱柱温度
4 红外光谱测定有机化合物结构 250303¶
4.1 红外光谱法的基本原理¶
4.1.1 分子振动¶
4.1.2 红外光¶
4.1.3 红外光谱¶
水蒸气分子的红外光谱图，其中密密麻麻的为转动光谱吸收峰
乙酸乙酯的红外光谱图，仍存在转动光谱
4.1.4 红外光谱的产生条件¶
4.1.5 吸收峰强度对应的物理含义¶
4.1.6 吸收峰宽度对应的物理含义¶
4.2 红外光谱仪的构造¶
4.2.1 历史知识¶
4.2.2 红外光谱仪构造¶
4.3 红外光谱图的初步解析¶
4.3.1 空气的背景图¶
AT2的背景图
4.3.2 红外光谱区域¶
4.3.3 特征频率区：估计可能的化合物类别¶
4.3.4 与标准物质或标准图谱对照¶
4.4 实践视频¶
4.4.1 压片法¶
器具：玛瑙研钵、勺子、架子、模具、加工样品、小纸片、液压机
- 器具清洗 用酒精棉球擦拭干净
- 样品混合
- 取2mg样品
- 100mg KBr
- 样品碾磨
- 用研钵研磨，用勺子将其集中至中间，再研磨，重复
- 样品压片
- 用纸片装载粉末，放在两个铁块之间
- 用压片机压片，20MPa
4.4.2 液膜法¶
器具：氯化钠盐片、玻棒、样品架
- 器具清洗（同压片法）
- 用玻棒取一滴样品至盐片上，将另外一片盐片盖上
- 螺丝对角线捏紧
4.4.3 仪器操作¶
OMNIC
- 实验设置：
- 扫描次数：10
- 分辨率：4
- 采集样品前采集背景，空气作背景
5 对羟基苯甲酸酯同系物的HPLC分离鉴定 250310¶
5.1 实验目的¶
- 认识色谱分离原理，学习HPLC仪的基本使用方法，了解计算机联机处理数据技术
- 学习色谱定量方法，比较外标法和归一化法的特点
5.2 分析对象¶
对羟基苯甲酸酯
5.3 分析原理（HPLC简介）¶
5.3.1 （分配）色谱分离原理¶
5.3.2 固定相¶
5.3.3 流动相¶
5.3.4 色谱曲线得到的信息¶
5.4 HPLC仪基本配置¶
5.5 实验步骤¶
5.5.1 分离条件筛选——流动相配比¶
5.5.2 试样定量分析¶
5.5.3 未知试样浓度计算¶
5.5.4 实验结束¶
用100%甲醇冲洗分离柱10分钟，依次关闭工作站和仪器电源
6 原子吸收光谱法测定饮用水中的镁含量 250317¶
6.1 实验目的¶
6.2 实验原理¶
6.2.1 原子光谱谱线具有一定宽度的原因¶
- 自然宽度
- 热变宽
- 碰撞变宽
- etc.
热变宽是主要的变宽原因
6.2.2 原子吸收定量分析的基础¶
- 朗伯-比尔定律
应用该定律的前提：入射光是单射光
6.3 仪器和试剂¶
6.3.1 仪器¶
原子吸收分光光度计（配备镁空心阴极灯、空气压缩机、乙炔气钢瓶）；容量瓶；移液管
6.3.2 试剂¶
水样、镁标准溶液 10 ug/mL、锶溶液 1%
6.3.3 实验条件¶
- 原子吸收的重要分析条件有
- 分析线的选择
- 狭缝宽度
- 空心阴极灯电流
- 原子化条件
- 仪器对每个元素会给出一个推荐条件
6.4 干扰及消除方法¶
6.4.1 物理干扰¶
- 来源：
- 试样粘度、==表面张力==使其进入火焰的速度或喷雾效率改变引起的干扰
- 消除：
- 可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服
6.4.2 化学干扰¶
6.4.3 电离干扰¶
6.4.4 背景干扰（光谱干扰）¶
6.5 定量方法¶
6.5.1 标准曲线法¶
6.5.2 标准加入法¶
6.5.3 原子吸收分析的灵敏度和检测限¶
6.6 实验的基本内容¶
6.7 注意事项¶
7 荧光法测定维生素B2 250327¶
I didn't take notes because I didn't remember the Order of the experiment and previewed the next experiment when doing this experiment. 🫢
8 紫外光谱测定饮料中防腐剂 250402¶
8.1 实验目的¶
8.2 分析对象¶
8.3 分析原理¶
8.4 紫外可见光光度计仪器¶
- 组成：
- 光源
- 分光器
- 吸收池
- 检测器
- 信号处理和读出装置
8.5 定性定量分析原理&实验基本内容¶
8.6 实验结束¶
取去比色皿、关闭仪器，清洗玻璃器皿，清洗实验台面